Modos operatorios, protocolos de análisis-Muestras

En el transcurso de las misiones efectuadas para la implementación del muestreo, se ha verificado la factibilidad del muestreo en las diferentes estaciones consideradas, sobre todo en lo que respecta a:

• el acceso hacia un punto de toma de muestras adaptado;

• la posibilidad de disponer de un lugar limpio para las filtraciones;

• la posibilidad de capacitar a una persona responsable.

Cada operador recibe el material necesario para el muestreo de un año y un protocolo de toma de muestras y de filtración (see framed text), traducido en español y en portugués según el caso. Este material se compone de:

• una bomba de vacío manual;

• un termómetro – conductímetro impermeable;

• una botella de toma de muestra de un litro en HDPE

• 12 kits de filtración conteniendo: 1 set de filtración estéril descartable con filtro en acetato de celulosa de 0.2 µm; 1 pomo de 125 ml en HDPE para los elementos mayores; 1 pomo de 60 ml en vidrio oscuro para el COD; 1 pomo de 125 ml en HDPE para los trazos;

• un rollo de aluminio para envolver los pomos COD;

• una cinta adhesiva transparente para proteger las etiquetas y sellar los pomos;

• una heladera para conservar el material y las muestras;

• bolsas para la basura de 100 l plegables en el trabajo para preservar la limpieza.

El material de muestro se ha preparado con anticipación en la UnB según el siguiente procedimiento:

• botella de muestreo de un litro y pomos para los mayores: baño de HNO3 2N durante 48h, baño de agua milli-Q 48 h, secado en un campana de flujo laminar;

• pomos para COD: 8 horas en un horno a 450°C;

• pomos para los trazos: agua regia en cada fase y el fondo durante 2 horas, baño de HNO3 2N N durante 48h, baño de agua milli-Q 48 h, secado en una campana de flujo laminar;

• pomos para isótopos y tapones para COD: baño de HCl 2N durante 48h, baño de agua milli-Q 48h, secado en una campana de flujo laminar.

Se agrega 200 µL d'HNO3 supra-puro a los pomos para los trazos y a los pomos para el COD, se agrega 150 µL d'H3PO4 supra-puro.

Los filtros de los sets de filtración se pesan con anticipación y el peso se coloca en una etiqueta pegada sobre la bolsa de protección que se cierra herméticamente. Todos los pomos están etiquetados con el nombre de la estación y el uso para el cual han sido destinados, luego se colocan en bolsitas plásticas especiales con « cierre ».

Las muestras filtradas y los filtros se guardan para los observadores en cajones aislados para protegerlos de los cambios de temperatura, del polvo y de la luz. Periódicamente son enviados a Brasilia, ya sea con alguna misión o por paquete postal.

Algunas filtraciones específicas para el COP están funcionando desde abril 2006 en 6 estaciones en Brazil: Óbidos , Itaituba, Borba, Manacapuru, Caracarai y Serrinha. Para este fin, material specífico (sets de filtración equipados con filtros GFF anteriormente pirolizados a 480° C) es proporcionado a los observadores con el fin de efectuar una filtración específica de un volumen de 300 ml para el COD y el COP.