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Echantillonnages

Au cours des missions effectuées pour la mise en place de l'échantillonnage, la faisabilité de l'échantillonnage aux différentes stations retenues a été vérifiée, notamment en ce qui concerne:

  • l’accès à un point de prélèvement adapté;
  • la possibilité de disposer d’un endroit propre pour les filtrations;
  • la possibilité de former une personne responsable.

Chaque opérateur reçoit le matériel nécessaire pour l'échantillonnage d'une année et un protocole de prélèvement et de filtration (cf. encadré), traduit en portugais ou en espagnol selon le cas. Ce matériel se compose de:

  • une pompe à vide manuelle;
  • un thermomètre - conductimètre étanche;
  • une bouteille de prélèvement d'un litre en HDPE;
  • 12 kits de filtration contenant: 1 set de filtration stérile jetable avec filtre en acétate de cellulose de 0.2 µm; 1 flacon de 125 ml en HDPE pour les majeurs; 1 flacon de 60 ml en verre brun pour le COD; 1 flacon de 125 ml en HDPE pour les traces;
  • un rouleau d'aluminium pour envelopper les flacons COD;
  • un rouleau d'adhésif transparent pour protéger les étiquettes et sceller les flacons;
  • une glacière pour conserver le matériel et les échantillons;
  • des sacs poubelles de 100 l à déplier sur le plan de travail afin d'en assurer la propreté.

Le matériel d’échantillonnage a été préparé au préalable à l'UnB selon la procédure suivante:

  • bouteille de prélèvement d'un litre et flacons pour les majeurs: bain d'HNO3 2N pendant 48h, bain d'eau milli-Q 48 h, séchage dans une hotte à flux laminaire;
  • flacons pour COD: 8 heures au four à 450°C;
  • flacons pour les traces: eau régale sur chaque face et sur le fond pendant 2 h, bain d'HNO3 2N N pendant 48h, bain d'eau milli-Q 48 h, séchage dans une hotte à flux laminaire;
  • flacons pour isotopes et bouchons pour COD: bain d'HCl 2N pendant 48h, bain d'eau milli-Q 48h, séchage dans une hotte à flux laminaire.

Dans les flacons pour les traces sont ajoutés 200 µL d'HNO3 supra-pur et dans les flacons pour le COD, 150 µL d'H3PO4 supra-pur.

Les filtres des sets de filtration sont pesés au préalable et le poids est reporté sur une étiquette collée sur le sac de protection qui est refermé hermétiquement. Tous les flacons sont étiquetés avec le nom de la station et l'usage auquel ils sont destinés, puis placés dans des sachets plastiques avec fermeture de type “zip”.

 

Les échantillons filtrés, ainsi que les filtres, sont conservés par les observateurs dans des bacs isolants afin de les abriter des variations de température, de la poussière et de la lumière. Ils sont régulièrement envoyés à Brasília, soit à l’occasion de missions, soit par colis postaux.

 

Des filtrations spécifiques pour le COP sont fonctionnelles depuis avril 2006 sur 6 stations au Brésil: Óbidos , Itaituba, Borba, Manacapuru, Caracarai et Serrinha. Pour cela, du matériel spécifique (sets de filtration équipés de filtres GFF préalablement pyrolysés à 480° C) est fourni aux observateurs afin d’effectuer une filtration spécifique d’un volume de 300 ml pour le COD et le COP.

Protocole de prélèvement pour la détermination des éléments majeurs et traces dans les eaux.

Avec les mains propres, collecter un litre d’eau à l’endroit défini le 10 de chaque mois dans la grande bouteille (1 litre) après l’avoir lavée trois fois avec l’eau de la rivière.

Arrêter le moteur et se placer à contre courant pour éviter la contamination de l’eau collectée par l’essence ou les vapeurs du moteur.

Pour éviter le mélange avec l’eau de la surface, ouvrir la bouteille sous l’eau. Mesurer le pH, la conductivité et la température, puis vider la bouteille.

Recommencer le prélèvement de la même façon et fermer la bouteille sous l’eau.

Mettre la bouteille dans le sac plastique dans un endroit protégé du soleil et des vapeurs du moteur.

Préparer le local pour les filtrations de façon à ce qu’il soit propre et bien organisé.

Se laver les mains avec du savon.

Installer la pompe à main sur un système de filtration jetable neuf.

Verser 150 ml d’eau échantillonnée dans la partie supérieure du set de de filtration et faire le vide dans le système en actionnant la pompe.

Retirer la pompe à main et jeter les 150 ml d’eau filtrée.

Rebrancher la pompe à main Verser 100 ml d’eau échantillonnée dans la partie supérieure du set de filtration et faire le vide dans le système en actionnant la pompe.

Retirer la pompe à main et verser les 100 ml d’eau filtrée dans un flacon marqué “majeurs”, compléter l’étiquette avec la date et la cote du jour de la mesure.

Rebrancher la pompe à main. Verser 10 ml d’eau échantillonnée dans la partie supérieure du set de filtration et faire le vide dans le système en actionnant la pompe.

Retirer la pompe à main et verser 60 ml d’eau filtrée dans un flacon marqué “carbone”, compléter l’étiquette avec la date et la cote du jour de la mesure, appliquer du scotch transparent et emballer le flacon dans une feuille d’aluminium.

Rebrancher la pompe à main. Verser 100 ml d’eau échantillonnée dans la partie supérieure de filtration et faire le vide dans le système en actionnant la pompe.

Retirer la pompe à main et verser les 100 ml d’eau filtrée dans un flacon marqué “traces”, compléter l’étiquette avec la date et la cote du jour de la mesure.

Rebrancher la pompe à main.

Mettre les trois flacons ensemble dans un sachet plastique et fermer le zip. Noter le nom de la station, la date et la cote du jour sur le sachet plastique.

Mettre le système de filtration jetable dans son sac original et noter la date et la cote du jour sur le sachet plastique.